氯化氢气体测定方法的介绍

       间歇排放氯化氢的尾气吸收是制药和精细化工生产中普遍存在的问题，但是到目前为止并未深入研究两段或多段的吸收控制原则，只是根据实际情况找出一些经验值的操作方法。
       氯化氢的实验测定方法
       在已知的各种氯化氢气体的检测方法中，硝酸银容量法适于测定高浓度的氯化氢的浓度，按本实验统计方法，其最低检出限位6ug/ml洗手液；硫氰酸汞分光光度法灵敏度高，最低检出限为0.2ug/ml洗手液。但二者都受硫化物、氟化物及其他卤化物的干扰。离子色谱法测定范围广，准确性和选择性好，能同时检测多种阴离子，最低检出限为0.02ug/ml，且不易受上述干扰，但检测时高氯离子浓度的溶液需多次稀释，造成不必要的实验误差。因此，有必要对各种测定方法进行比较，选择其中适用的方法作为实验室测定气体中氯化氢浓度。
       1.硫氰酸汞分光光度法
       用稀氢氧化钠溶液吸收气体中所含的氯化氢获得试样溶液。试样溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氧化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
       当相对湿度较高时（例如大于75%）＞氯化氢气体吸湿生成盐酸雾，被滤膜阻留，使测量结果偏低。
       2.硝酸银容量法
       该法主要用来测定含氯离子浓度较高的吸收液，其分析步骤如下：分析时，将采样后的试样溶液转入白瓷皿中，加酚酞指示剂1滴，滴加0.10mol/L硝酸溶液至红色刚刚消失。加铬酸钾指示剂1.0ml，在不断搅拌下，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定，至产生不消失的浅砖红色为止。
       另取同体积吸收液，同法进行空白滴定。
       3.离子色谱法
       离子色谱法测定氯离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定，根据混合标准溶液中氯离子峰的保留时间以及峰高定量测定试样溶液中的氯离子浓度，是大气降水中氯离子标准检测方法[JY/T020-996]。离子色谱法测量精度高，它要求根据烟气中HCL浓度的不同使用种类、不同浓度的吸收液，因此要对吸收液进行选择。
       其原理简介如下：试样溶液基于交换树脂对待测阴离子的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂时，被转换为高电导的酸型，淋洗液组分（Na2CO3赫NaHCO3）则转变成电导率很低的碳酸，用电导检测器测定转变为相应酸型的阴离子，与标准溶液比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
       三种分析方法的比较
       研究表明：在HCL排放实验中，分别用硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法对氯离子的含量进行检测，发现用前者虽然不失为灵敏度高、再现性号的氯离子测定方法，但容易受到硫化物、氰化物及其他卤化物的干扰，因此不适于低浓度氯离子的测定。当没有硫化物，氰化物及其他卤化物参与时，比如测定特定垃圾中的氯含量、测定脱氯产物CaCl2高温分解的氯析出量，仍是一种较好的测定方法。由于实验室中产生的氯化氢气体不含有这些干扰物质，因此本文实验室的HCL排放与控制的研究采用硫氰酸汞分光光度计法进行测试。
       离子色谱法测量精度高，它要求根据尾气中HCL浓度的不同使用不同种类、不同浓度的吸收液，因此要对吸收液进行选择。经对比试验，得出结论：当吸收液为NaHCO3-Na2CO3时，平行样数据非常好，而且用该吸收液测得HCL排放率最高，因此在HCL的吸收液的选取时，采用NaHCO3-Na2CO3作吸收液比较合适。本文的工业实验中氯离子的检测采用的是离子色谱法，其中排放尾气中氯化氢的含量由当地环保局利用离子色谱法测定。
        氯化氢的检测方法的介绍
       氯化氢气体浓度的测定在大多数实验室中将氯化氢转化为溶液后，再测定试样溶液中的氯离子含量。下面所写的氯化氢气体的测定也遵循这一原理，目前氯离子的测定依据为国家环保局制定的《空气和废气监测分析方法》。本文的研究采用的是硝酸银容量法（SNVA），硫氰酸汞分光光度法（MTS）和离子色谱法（IC）等方法来测定氯离子的含量，对于不同的情况采用不同的方法进行氯含量的测定。