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大气中氯化氢的测定
1、仪器
1)烟气采样装置。 2)玻璃筛板吸收瓶。 3)25毫升比色管。 4)分光光度计。
2、试剂
1)吸收液:取4g(优级纯)氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml混匀。 (特气)
2)硫氰酸汞-乙醇溶液:取0.4克硫氰酸汞(用乙醇重结晶的)溶于100毫升无水乙醇中,保存于棕色瓶中。放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中使用。
3)12%硫酸铁铵溶液:称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N硝酸溶液中,如有沉淀应过滤。
4) 氯化氢贮备液:准确称取0.2044克经105℃干燥过的氯化钾,用少量水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液1毫升含0.1毫克氯化氢。
5) 氯化氢标准溶液:吸取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的标准溶液。
6)硝酸。
7)无水乙醇。
3、采样
串联两只玻璃筛板吸收瓶,内装35-50毫升0.1N氢氧化钠吸收液,以0.5升/分流量,采气5-30分钟。
4、分析步骤
1)标准曲线的绘制:在九支比色管中,按下表配制标准色列。 于各管中加入1.00毫升硫酸铁铵溶液,混匀,再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇,混匀。放置15-30分钟,在波长460纳米处,用2厘米比色皿,以试剂空白液作参比,测吸光度。绘制标准英线。
2)样品分析:采样后,将第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶,用吸收液洗涤第二吸收瓶2-3次,洗涤淮并入第一吸收瓶,用吸收液稀释至100(或125)毫升标线,摇匀。吸取适量样品溶液于比色管中,加吸收液至5毫升,以下步骤同标准曲线的绘制。
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